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【材料學堂】電子背散射衍射分析技術(EBSD/EBSP) 的工作原理、結構、操作及分析

2023年11月02日 仁成精密鋼管廠1333???3??? 鋼鐵知識 百度已收錄 № 22651
1.電子背散射衍射分析技術(EBSD/EBSP)

20世紀90年代以來，裝配在SEM上的電子背散射花樣(Electron Back-scattering Patterns，簡稱EBSP)晶體微區(qū)取向和晶體結構的分析技術取得了較大的發(fā)展，并已在材料微觀組織結構及微織構表征中廣泛應用。
該技術也被稱為電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction，簡稱EBSD)或取向成像顯微技術(Orientation Imaging Microscopy，簡稱OIM) 等。
EBSD的主要特點是在保留掃描電子顯微鏡的常規(guī)特點的同時進行空間分辨率亞微米級的衍射（給出結晶學的數(shù)據(jù)）。EBSD改變了以往織構分析的方法，并形成了全新的科學領域，稱為“顯微織構”—將顯微組織和晶體學分析相結合。與“顯微織構”密切聯(lián)系的是應用EBSD進行相分析、獲得界面（晶界）參數(shù)和檢測塑性應變。
目前，EBSD技術已經(jīng)能夠實現(xiàn)全自動采集微區(qū)取向信息，樣品制備較簡單，數(shù)據(jù)采集速度快(能達到約36萬點/小時甚至更快)，分辨率高(空間分辨率和角分辨率能分別達到0.1m和0.5m)，為快速高效的定量統(tǒng)計研究材料的微觀組織結構和織構奠定了基礎，因此已成為材料研究中一種有效的分析手段。
目前EBSD技術的應用領域集中于多種多晶體材料—工業(yè)生產(chǎn)的金屬和合金、陶瓷、半導體、超導體、礦石—以研究各種現(xiàn)象，如熱機械處理過程、塑性變形過程、與取向關系有關的性能（成型性、磁性等）、界面性能（腐蝕、裂紋、熱裂等）、相鑒定等。
2. EBSD系統(tǒng)的組成與工作原理
圖1 全自動EBSD裝置各部分相互關系圖
系統(tǒng)設備的基本要求是一臺掃描電子顯微鏡和一套EBSD系統(tǒng)。EBSD采集的硬件部分通常包括一臺靈敏的CCD攝像儀和一套用來花樣平均化和扣除背底的圖象處理系統(tǒng)。圖1是EBSD系統(tǒng)的構成及工作原理。
　　在掃描電子顯微鏡中得到一張電子背散射衍射花樣的基本操作是簡單的。相對于入射電子束，樣品被高角度傾斜，以便背散射(即衍射)的信號EBSP被充分強化到能被熒光屏接收（在顯微鏡樣品室內），熒光屏與一個CCD相機相連，EBSP能直接或經(jīng)放大儲存圖象后在熒光屏上觀察到。只需很少的輸入操作，軟件程序可對花樣進行標定以獲得晶體學信息。目前最快的EBSD系統(tǒng)每一秒鐘可進行近100個點的測量。
現(xiàn)代EBSD系統(tǒng)和能譜EDX探頭可同時安裝在SEM上，這樣，在快速得到樣品取向信息的同時，可以進行成分分析。
EBSD分析的理論依據(jù)及工作原理
利用從樣品表面反彈回來的高能電子衍射，得到一系列的菊池花樣。根據(jù)菊池花樣的特點得出晶面間距d和晶面之間的夾角θ，從數(shù)據(jù)庫中查出可能的晶體結構和晶胞參數(shù)。再利用化學成分等信息采用排除法確定該晶粒的晶體結構。并得出晶粒與膜面法向的取向關系。
3. EBSD的應用
掃描電子顯微鏡中電子背散射衍射技術已廣泛地成為金屬學家、陶瓷學家和地質學家分析顯微結構及織構的強有力的工具。
EBSD系統(tǒng)中自動花樣分析技術的發(fā)展，加上顯微鏡電子束和樣品臺的自動控制使得試樣表面的線或面掃描能夠迅速自動地完成，從采集到的數(shù)據(jù)可繪制取向成像圖OIM、極圖和反極圖，還可計算取向（差）分布函數(shù)，這樣在很短的時間內就能獲得關于樣品的大量的晶體學信息，如：織構和取向差分析；晶粒尺寸及形狀分布分析；晶界、亞晶及孿晶界性質分析；應變和再結晶的分析；相簽定及相比計算等，EBSD對很多材料都有多方面的應用也就是源于EBSP所包含的這些信息。
3.1 織構及取向差分析
EBSD不僅能測量各取向在樣品中所占的比例，還能知道這些取向在顯微組織中的分布，這是織構分析的全新方法。
多晶材料在軋制變形或凝固生長等條件下，晶粒取向集中分布在某一或某些取向附近，多晶體的這種擇優(yōu)取向稱為織構。
織構的三種表示方法：1）極圖(PF) 2）反極圖(IPF) 3）取向分布函數(shù)圖（ODF）
極圖和反極圖是用二維圖形來描述三維空間取向分布，存在局限性。而采用ODF圖可以表達整個空間的取向分布，所以用一系列ODF截面圖來判斷織構類型，信息更全面。
極圖分析
極圖表示法中，以軋向RD、橫截面方向TD和軋面法線ND為參考坐標系，然后以軋面作為投影面，作出各晶粒某晶面{hkl}在參考球球面上極點，將極點在球面上的加權密度分布進行赤道投影，就稱為{hkl}極圖。
{111}標準極圖
左圖與標準圖對比，可知該樣品中有較強的Brass織構
反極圖
反極圖的表示方法與極圖剛好相反，以晶體坐標系的[100]、[010]、[001]為參考坐標系，將RD（或TD、ND）方向進行極密度投影。
該材料經(jīng)過退火后出現(xiàn)強的{110}//ND 和{111}//RD織構，次強的{101}//RD 織構。
取向分布函數(shù)
為了便于分析和對比，常常把所選取的取向空間特定截面上的取向分布函數(shù)值以等密度線的形式繪在平面圖上，以便研究織構演變問題。面心立方金屬軋制織構都處在歐拉取向空間的φ2為45°等截面上，所以通常選取的是φ2=45°的ODF橫斷面圖來看出各類織構的特點。
左圖可以與標準圖對比，有兩種類型織構：黃銅織構（Br）{110} <112> 歐拉角[55°90°45°] 反高斯織構（RG）{110} <110> 歐拉角[0°90°45°]
既然EBSD可以進行微織構，那么就可以進行織構梯度的分析，在進行多個區(qū)域的微織構分析后宏觀織構也就獲得了。
EBSD可應用于取向關系測量的范例有：推斷第二相和基體間的取向關系、穿晶裂紋的結晶學分析、單晶體的完整性、微電子內連使用期間的可靠性、斷口面的結晶學、高溫超導體沿結晶方向的氧擴散、形變研究、薄膜材料晶粒生長方向測量。
EBSD測量的是樣品中每一點的取向，那么不同點或不同區(qū)域的取向差異也就可以獲得，從而可以研究晶界或相界等界面。
3.2 晶粒尺寸及形狀的分析
傳統(tǒng)的晶粒尺寸測量依賴于顯微組織圖象中晶界的觀察。自從EBSD出現(xiàn)以來，并非所有晶界都能被常規(guī)浸蝕方法顯現(xiàn)這一事實已變得很清楚，特別是那些被稱為“特殊”的晶界，如孿晶和小角晶界。因為其復雜性，嚴重孿晶顯微組織的晶粒尺寸測量就變得十分困難。
由于晶粒主要被定義為均勻結晶學取向的單元，EBSD是作為晶粒尺寸測量的理想工具。最簡單的方法是進行橫穿試樣的線掃描，同時觀察花樣的變化。
3.3 晶界、亞晶及孿晶性質的分析
得到EBSD整個掃描區(qū)域相鄰兩點之間的取向差信息后，可進行研究的界面有晶界、亞晶、相界、孿晶界、特殊界面（重合位置點陣CSL等）。

疊加了晶界取向差的OIM花樣質量（IQ）面分布 
IQ是晶體質量（點陣畸變）、相機測量參數(shù)（亮度與對比度）、SEM設置、試樣表面條件以及局部晶體取向的函數(shù)
反極圖面分布圖 （Inverse pole figure maps）
色彩代表了平行于參考方向的晶向（這里參考方向為試樣的軋制方向）
3.4 相鑒定及相比計算
不同的物相具有不同的晶體結構，其背散射電子衍射花樣必然存在一定差別。根據(jù)其衍射花樣的特征及標定結果，很容易確定其物相。在采用取向成像技術可實現(xiàn)選擇物相成像，在圖像中能清晰地顯示相的分布，并能計算出相的相對含量。
就目前來說，相鑒定是指根據(jù)固體的晶體結構來對其物理上的區(qū)別進行分類。EBSD發(fā)展成為進行相鑒定的工具，其應用還不如取向關系測量那樣廣泛，但是應用于這方面的技術潛力很大，特別是與化學分析相結合。已經(jīng)用EBSD鑒定了某些礦物和一些復雜相。
EBSD最有用的就是區(qū)分化學成分相似的相，如，在掃描電子顯微鏡中很難在能譜成分分析的基礎上區(qū)別某元素的氧化物或碳化物或氮化物，但是，這些相的晶體學關系經(jīng)常能毫無疑問地區(qū)分開。M7C3和M3C相（M大多是鉻）已被從二者共存的合金中鑒別出來，因為它們分別屬于六方晶系和四方晶系，這樣它們的電子背散射衍射花樣（EBSP）就完全不同。類似地，已用EBSD區(qū)分了赤鐵礦、磁鐵礦和方鐵礦。
最后一個例子，也許是用EBSD進行相鑒定的最簡單的應用之一，就是直接區(qū)別鐵的體心立方和面心立方，這在實踐中也經(jīng)常用到，而且用元素的化學分析方法是無法辦到的，如鋼中的鐵素體和奧氏體。而且在相鑒定和取向成像圖繪制的基礎上，很容易地進行多相材料中相百分含量的計算。
3.5 應變測量
晶體的缺陷密度是影響背散射電子衍射花樣中菊池線清晰程度的主要因素，菊池線的清晰程度隨缺陷密度的增大而下降。若采集的菊池線模糊不清，說明分析點處的晶體存在較大的應變。
因此，根據(jù)衍射花樣的質量可定性評價應變的大小。通常用菊池線質量形成形貌圖來判斷，圖中亮的區(qū)域說明菊池線質量高，對應的應變較小，而應變越大的區(qū)域圖像越暗。
Fe-20Mn-3Al-3Si高錳鋼850℃退火1h后不同應變下的EBSD微區(qū)取向成像 a, c, e, g) KiKuchi花樣質量圖; b, d, f, h) 反極圖的面分布圖; a, b) 0.03; c, d) 0.11; e, f) 0.25; g, h) 0.45斷裂
存在于材料中的應變影響其抗拉強度或韌性等性能，進而影響零件的使用性能。衍射花樣中菊池線的模糊證明晶格內存在塑性應變。因此從花樣質量可直觀地定性評估晶格內存在的塑性應變。用EBSD進行應變測量的一些例子如下：
1）在部分再結晶的顯微組織中辨別有無應變晶粒；　
2）隕石中的固溶誘導應變；
3）測定鍺離子束注入硅中產(chǎn)生的損傷。
4. EBSD與其他衍射技術的比較
對材料晶體結構及晶粒取向的傳統(tǒng)研究方法主要有兩個方面：
（1）利用X光衍射或中子衍射測定宏觀材料中的晶體結構及宏觀取向的統(tǒng)計分析；
（2）利用透射電鏡中的電子衍射及高分辨成象技術對微區(qū)晶體結構及取向進行研究。
前者雖然可以獲得材料晶體結構及取向的宏觀統(tǒng)計信息，但不能將晶體結構及取向信息與微觀組織形貌相對應，也無從知道多相材料和多晶材料中不同相及不同晶粒取向在宏觀材料中的分布狀況。
EBSD恰恰是進行微織構分析、微取向和晶粒取向分布測量，可以將晶體結構及取向信息與微觀組織形貌相對應。
而透射電鏡的研究方法由于受到樣品制備及方法本身時的限制往往只能獲得材料非常局部的晶體結構及晶體取向信息，無法與材料制備加工工藝及性能相直接聯(lián)系。
X射線衍射或中子衍射不能進行點衍射分析。除了EBSD外，還有其他的點分析技術，主要有SEM中的電子通道花樣（SAC）和透射電子顯微鏡（TEM）中的微衍射（MD），一般認為EBSD已經(jīng)取代SAC，而TEM中的微衍射（MD）需要嚴格的樣品制備，且不可能進行自動快速測量。
　　定位的相鑒定早已成為TEM的工作，但其樣品制備經(jīng)常是不方便的，甚至是不可能的，因此EBSD成為極有吸引力的選擇。
　　因此，EBSD是X射線衍射和透射電子顯微鏡進行取向和相分析的補充，而且它還有其獨特的地方（微區(qū)、快速等）。
5. 總結
歸納起來，EBSD技術具有以下四個方面的特點：
(1) 對晶體結構分析的精度已使EBSD技術成為一種繼X光衍射和電子衍射后的一種微區(qū)物相鑒定新方法；
（2）晶體取向分析功能使EBSD技術已逐漸成為一種標準的微區(qū)織構分析技術新方法；
（3）EBSD方法所具有的高速（每秒鐘可測定100個點）分析的特點及在樣品上自動線、面分布采集數(shù)據(jù)點的特點已使該技術在晶體結構及取向分析上既具有透射電鏡方法的微區(qū)分析的特點又具有X光衍射（或中子衍射）對大面積樣品區(qū)域進行統(tǒng)計分析的特點。
（4）EBSD樣品制備也是相對簡單。
　　因此，裝有EBSD系統(tǒng)和能譜儀的掃描電子顯微鏡就可以將顯微形貌、顯微成分和顯微取向三者集于一體，這大大方便了材料科學工作者的研究工作。

來源：微算云平臺

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